Microanálisis QUÍM.

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Química

Bajo esta denominación se designan tradicionalmente aquellas técnicas de análisis químico en las que el peso de la muestra a analizar es del orden de 0,1 mg. o menor.

La identificación microscópica de la sucrosa por Marggraf en 1745 es probablemente el ejemplo más antiguo de caracterización de un compuesto utilizando una cantidad muy pequeña de materia. Durante el s. XIX la microscopía (v.) en Química siguió desarrollándose, pero hasta nuestro siglo no se logró una modificación sustancial de los viejos métodos analíticos. Emich y Pregl, entre 1910 y 1920, elaboraron técnicas totalmente nuevas que permitían analizar un buen número de elementos utilizando muestras de sólo unos miligramos. En 1950 la cantidad necesaria en algunos procesos era ya de sólo unas millonésimas de gramo. Más modernamente la aplicación de las sustancias radiactivas a diversos campos constituye una de las técnicas más importantes a escala ultramicroanalítica. En estas técnicas se emplean balanzas extraordinariamente sensibles. La investigación durante 1960-70 se ha dirigido especialmente a un incremento en la utilización de las más complejas técnicas instrumentales y, frecuentemente, la combinación de varios métodos para una simple determinación.

Para los análisis cuantitativos de cantidades muy pequeñas de sustancias se han desarrollado una serie de sistemas semiautomáticos para la separación de mezclas (v.) y la purificación de muestras simples, destacando entre ellos la cromatografía (v.) de columna, papel, en capa fina, en fase gaseosa, gas-líquido y de cambio iónico (v.). Para análisis cuantitativo de sustancias inorgánicas, los métodos basados en la emisión o absorción de radiación (v.) han sido los más utilizados en la determinación de microcantidades. En análisis por absorción atómica de este tipo de compuestos ha resultado ser sensiblemente más eficaz que la convencional fotometría de llama. En el campo del análisis orgánico cuantitativo, los mayores adelantos se han reflejado en las modificaciones ventajosas que se han logrado en las técnicas de combustión mediante oxígeno, en la automatización de los métodos de tubos de combustión y en el desarrollo de procedimientos que usan la cromatografía en fase gaseosa para la separación e identificación de compuestos en un amplio margen de temperaturas.

En m. no existió problema de nomenclatura hasta que las cantidades utilizadas no fueron inferiores a un mg. y un ml., pero luego se hizo necesaria la adopción de los prefijos mili-, micro-, nano- y pico-, para designar respectivamente 10-3, 10-6, 10-9 y 10-1z. Así, un miligramo son 10-3 gramos y un picolitro son 10-1z litros. A continuación se indican las cantidades mínimas de material precisas para su análisis por diferentes técnicas:Punto de fusión o de ebullición.1 -10 microgramosAnálisis elemental ... ... ... ...50 -100"Densidad .. ... ... ...10 -20 microlitrosíndice de refracción ... ... ... ...20 -50"Cromatografía en columna ... ...1 -10 microgramosCromatografía de papel ... ... ...0,5-1"Cromatografía gas-líquido ... ...1"Electroforesis ..... ...50 -100" Espectroscopía infrarroja y Raman ... . .. .... ... ...0,1-20"Espectroscopía ultravioleta ... ...100 -500"Espectroscopía de masas ... ... ...0,1-1"Resonancia magnética nuclear ...1 -10"Métodos radiológicos ... ... ... ...1 picogramo-1 miliAnálisis de grupos funcionales ...gramo0,2microgramos-2 miligramos

C. MENDOZA OCHARAN

BIBL.: H. H. WILLARD y OTROS, Análisis Químico cuantitativo, Barcelona 1965; 1. B. ENTRIKIN, Microchemistry, en Encyclopedie ol Chemical Technology, 13, Nueva York 1967; A. STEYERMARK, Quantitative organic microanalysis, Nueva York 1961