Destilación CIENCIA

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Ciencia

Generalidades. Operación que tiene por objeto separar los componentes de una mezcla líquida aprovechando sus diferencias de volatilidad.

La separación tiene su fundamento en el hecho de que al entrar en ebullición la mezcla líquida, emite unos vapores enriquecidos en los componentes de presión de vapor más elevada -los más volátiles- estableciendo una diferencia entre las concentraciones (v.) de cada componente en una y otra fase; este principio es, a la vez, condición necesaria para que se pueda realizar el fraccionamiento sin tener que introducir componentes auxiliares. Las mezclas que proporcionan al destilar vapores de igual composición que el líquido se denominan aceotrópicas y se comportan como componentes puros.

Para iniciar el estudio de la d. es necesario disponer de los datos que relacionan las composiciones del equilibrio líquido-vapor del sistema a separar con las temperaturas. Su determinación se realiza por métodos teóricos o experimentales y con ellos, representados sobre diagramas, se sigue gráficamente la marcha de la operación.

El diagrama composición-temperatura de la mezcla binaria más sencilla, A-B, a presión constante -que es como se opera en la práctica- es el representado en la fig. 1; las curvas 1-4-2 y 1-5-2 están formadas, respectivamente, por las temperaturas a que se inicia y finaliza la ebullición de las mezclas líquidas; los puntos comunes a ambas, 1 y 2, corresponden a las temperaturas de ebullición de los componentes puros. Al calentar la mezcla líquida representada por el punto 3, p. ej., se eleva su temperatura T, con lo que el punto que la representa se desplaza sobre la línea de trazos hasta llegar al punto 4 en que se inicia la ebullición y aparecen en equilibrio con el líquido las primeras porciones del vapor, 5, cuya composición se lee en el punto 6; a medida que se separa el vapor -enriquecido en el componente más volátil la mezcla se concentra en el menos volátil, con lo que las temperaturas de ebullición de los líquidos restantes se elevan, desplazándose desde 4 hacia 1 a la vez que los vapores separados son menos concentrados en B, por lo que también al progresar la d. el punto 5 se desplaza hacia el 1.

Métodos de destilación. Para la realización práctica se dispone de diferentes métodos, entre los que se puede elegir el más idóneo, de acuerdo con la producción y grado de separación que se desee alcanzar.

En los métodos de d. simple, los vapores emitidos por el líquido se separan y condensan a medida que se van produciendo. Caben dos posibilidades: que los vapores se separen inmediatamente en contacto con el líquido que los produjo -lo que proporciona un destilado de composición variable- o que permanezcan algún tiempo en contacto con aquél, de modo que al final del proceso la fase gaseosa tiene la composición de equilibrio correspondiente al líquido que queda sin destilar; la primera se denomina simple abierta o diferencial y la segunda simple cerrada o de equilibrio. Ambas carecen de interés industrial y sólo se siguen cuando se opera por cargas y no se exige la separación cuantitativa de los componentes de la mezcla.

El problema de la separación total de componentes por los métodos simples puede resolverse sometiendo el producto destilado y el residuo a nuevas d. independientes, repitiendo la operación tantas veces como sea necesario para alcanzar el grado de pureza deseado; es el método denominado de d. repetida. Se comprende que las cantidades de producto concentrado que se recogen al final de la serie de d. sea muy pequeña -tanto menor cuanto más elevado sea el grado de pureza del producto- y que el sistema sea sumamente complicado y difícil de llevar a la práctica.

El método más completo, que resuelve todas las dificultades y, por eso, el de mayor interés técnico e importancia industrial es la d. con reflujo o rectificación. Consiste en realizar el enriquecimiento de los componentes de forma continua, mediante un sistema de circulación en contracorriente en el que entre el vapor ascendente y el reflujo o líquido descendente se produce la transferencia de calor y materia; los componentes más fijos contenidos en el vapor se condensan sobre el líquido con que están en contacto a la misma temperatura desprendiendo el calor latente de vaporización que toma el líquido para la evaporación de los componentes más volátiles.

La rectificación se realiza en las columnas de d. como la que se esquematiza en la fig. 2; en el calderín hierve continuamente una mezcla de los componentes a separar para proporcionar el vapor ascendente; el condensador suministra el líquido descendente o reflujo, y en la columna se produce el contacto e interacción entre fases. Los sistemas de contacto más frecuentes son las columnas de platos y las de relleno; las primeras son cámaras cilíndricas verticales divididas en compartimientos con platos horizontales separados a intervalos regulares; cada uno se denomina "piso" y actúa a modo de destilador simple de equilibrio del que se separa el vapor que sube al piso superior -entrando en contacto con el líquido a través de un sistema de borboteo- y el líquido que se desborda a través de rebosaderos inmersos en el líquido del piso inferior, que proporciona el cierre hidráulico; las columnas de relleno son torres verticales llenas de un material apropiado que facilita el contacto entre fases.

Cualquiera que sea el sistema utilizado, la mezcla a separar se alimenta a una determinada altura de la columna -normalmente a su temperatura de ebullición- separándose inmediatamente dos fracciones de diferente volatilidad que inician la contracorriente. Hacia arriba marchan los vapores que se enriquecen en la zona de rectificación y se recogen en el condensador, de donde se extrae una parte como producto y el resto constituye el reflujo de la columna. Hacia abajo marchan los líquidos, de los que se separa el componente volátil que aún contienen en la zona de agotamiento hasta llegar al calderín, en el que se recoge el residuo. La única diferencia en el funcionamiento de los dos tipos de columnas de contacto está en que, en la de platos, la variación de concentraciones es discontinua al pasar de plato a plato, mientras que en las de relleno, la variación es continua.

El diseño funcional de las columnas de d. se refiere al número de pisos necesario para alcanzar el grado de fraccionamiento requerido. Para ello se introduce el concepto de "piso teórico", que corresponde a un compartimiento de la columna de platos en el que se alcanzase el equilibrio entre el líquido que desciende y el vapor que escapa; naturalmente, los pisos reales se desvían del comportamiento ideal en una magnitud que se mide por un factor de eficacia o rendimiento en la separación; para el caso de las columnas de relleno, se calcula la altura equivalente a un plato teórico, con lo que el problema de diseño se reduce al de una columna de platos. En cuanto a los métodos de cálculo del número de pisos teóricos, pueden ser analíticos, como el de Sorel, basado en la combinación de las ecuaciones de los balances de materia y entalpías, o gráficos, como el de Ponchon-Savarit -con el diagrama entalpía-composición- o el de MacCabe y Thiele -con el diagrama de equilibrio entre las composiciones del líquido y del vapor.

Separación de mezclas complejas. La rectificación de mezclas binarias es una cuestión totalmente resuelta y su comportamiento teórico y práctico sirve de pauta para comprender la separación de mezclas de más componentes, que es la cuestión que se presenta con más frecuencia en la práctica. El objetivo, en el fraccionamiento de las mezclas complejas, es la separación de cada componente en estado puro o de fracciones de distinta volatilidad, utilizando una sola columna con varias tomas de producto a distintas alturas o mediante una serie de n-1 columnas para obtener n productos.

Dos variantes de los sistemas de rectificación ordinaria merecen destacarse: la d. a vacío y a presión; la primera se realiza para evitar la destrucción de algún componente inestable a temperaturas elevadas, rebajando las temperaturas de ebullición, y la d. a presión, en cambio, se verifica cuando los productos son muy volátiles e interesa aumentar la temperatura de ebullición. Por otra parte, cuando se trata de separar mezclas de líquidos totalmente inmiscibles, se acude a la d. por arrastre con vapor que consiste en vaporizar a baja temperatura los componentes volátiles, introduciendo una corriente directa de vapor de agua que ejerce la doble función de calentar el líquido hasta la temperatura de d. y rebajar las temperaturas de ebullición.

Por último, también es posible separar mezclas aceotrópicas o mezclas de componentes con puntos de ebullición tan próximos como para que la separación completa por el camino ordinario sea irrealizable. Se verifica, respectivamente, por las d. extractiva y aceotrópica, incorporando a la mezcla un agente separador capaz de romper el aceótropo -en el primer caso- o de formar aceótropo con uno de los componentes de difícil separación.

Tan amplia variedad de posibilidades hace que las aplicaciones de esta operación sean innumerables en gran parte de industrias, tanto para la preparación de materias primas como para la obtención de productos intermedios o finales.

V. t.: ESTADOS DE LA MATERIA 111, IV, V.

F. LÓPEZ MATEOS.

BIBL.: A. VIAN y J. OCóN, Elementos de Ingeniería Química, Madrid 1967, 615; E. COSTA, Apuntes de Ingeniería Química, ed. Facultad de Ciencias, Madrid 1967; M. KIRSCnBAum, Destilación g rectificación, Madrid 1954; J. CORTES y B. S. PRESSBURG, Distillation, "Chemical Engineering" 28 (noviembre 1960) 137-140.